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紫外分光光度計法測定塑化劑含量
发布时间:2019-06-04 点击次数:493次

紫外分光光度計法測定塑化劑含量

近年來,隨著塑化劑在食品、醫藥、環境及工業生産商的汙染曝光,塑化劑的影響引起了人們的關注。塑化劑主要是指鄰苯二甲酸酯類等有機化合物,常見的有鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、冷本二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、領苯二甲酸丁基芐酯等十六種有機化合物。主要應用于塑料的增塑劑,食品中的增稠劑、穩定劑,以及香味品、潤滑劑和去泡劑的生産原料等等。因此塑化劑普遍存在于食品、醫療器械和藥品、以及土壤、水體、生物、空氣及大氣降塵物等環境中,塑化劑的汙染對人類造成多種多樣的危害,比如致癌性、致畸性以及免疫抑制性等疾病。

塑化劑分析檢測方法據報道有很多,通常的方法有分光光度法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、高效液相色譜和液質聯用儀法等等,但因受儀器限制,許多企事業單位無法有較高端的分析儀器,對于塑化劑分析檢測存在局限,因此,有必要探討一種簡易的分光光度法檢測方法,有利于企事業單位産品的生産自控分析。通過實驗探討,塑化劑(鄰苯二甲酸酯類有機化合物)在紫外光區260~300nm波長範圍具有特征吸收光譜峰,可用于對塑化劑進行定性和定量分析。實驗結果表明塑化劑濃度在50~300ug/ml範圍內,吸光度具有良好的線性關系,該方法平均回收率爲97.16%,RSD爲0.052%~0.226%。該方法設備投資小,分析過程簡單、可靠,可用于塑化劑簡易自控分析。但采用紫外分光光度法測定結果爲塑化劑的總含量,其缺陷是無法測定具體的屬于何種的塑化劑含量。


實驗部分 
主要儀器 
UV1901PC型双光束紫外可見分光光度計、酸度計、超級恒溫槽、電子天平

主要試劑

領苯二甲酸二異辛酯標准溶液(純度≥99%,國藥試劑):

領苯二甲酸二正丁酯標准溶液(純度≥99%,國藥試劑):

三氯甲烷(AR,國藥試劑);無水乙醇(AR,國藥試劑)。

實驗方法
樣品的采集和前處理 
氣體樣品:氣體總塑化劑通過三氯甲烷液體吸收法、樣品收集後,采用索式提取或超聲提取富集分離、選擇性萃取、濃縮、定容後待分析測定。

液體樣品:液體中塑化劑采用三氯甲烷有機溶劑一次或多次萃取富集、濃縮、定容後待分析測定。

固體樣品:固體中塑化劑采用三氯甲烷或無水乙醇溶劑,于50℃浸泡10~20/h後,萃取、濃縮、定容後待分析測定。

測定條件 
測定波長選擇
以三氯甲烷作空白,掃描測定鄰苯二甲酸二異辛酯標准溶液和鄰苯二甲酸二正丁酯標准溶液在240~350nm波長範圍的吸收特征光譜。由圖可見(a/b線)均在275nm波長處有最大吸收峰,故選擇275nm波長爲塑化劑測定波長。

以三氯甲烷作空白,掃描測定食品包裝塑料瓶(a線)、環境垃圾土壤樣品(b線)、福州內河光明港水樣(c線)在240~350nm波長範圍內的吸收。

特征光譜,(a/b/c線)均在275nm波長處皆有最大吸收峰,在實際檢測中,標准溶液和樣品分析均未發現有明顯的幹擾譜峰。

標准工作曲線的繪制
准确称取邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯,用三氯甲烷溶解和定容后,分别配制成40.0/80.0/120.0 /160.0/200.0/240.0mg/L的一系列标准溶液。在275nm波长下,以三氯甲烷作空白,测定吸光度值,再以吸光度值对DEHP和DBP的系列浓度绘制标准工作曲线并进行线性回归,得出线性回归方程和相关系数,DEHP和DBP工作曲线相关系数分别为R2=0.9991和R2=0.0022X+0.0073,表明该分析方法线性关系较好,测定数值较可靠、准确,可以作为塑化剂测定。

實驗結果與分析探討


以DEHP和DBP標准溶液爲工作曲線,在275nm波長處,用紫外分光光度計對食品包裝塑料瓶、環境垃圾土壤、福州光明港內河水質等三種樣品,不同濃度值分別平行測定6次,計算其相對平均偏差;得出結果。

DEHP和DBP方法測定樣品塑化劑的精密度範圍爲0.052%~0.226%,表明分析方法精密度較高,平行數值准確,可靠,可應用于塑化劑測定。

回收率實驗
向已知含量的食品包裝塑料瓶、環境垃圾土壤、福州光明港內河水質等三種樣品中,分別加入100Mg/L的DEHP和DBP標准溶液,以及1:1的DEHP和DBP標准混合溶液:分別平行測定4次,得出實驗結果。可知,塑化劑測定的回收率在91.9%~102.7%,表明樣品測定的分析方法可靠、適用。
樣品測定 
分別采用紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對食品包裝塑料瓶、環境垃圾土壤、福州光明港內河水質等三種樣品進行測定驗證,
標准曲線繪制中,顯色穩定:取2.00ml標准液,顯色後,每隔5分鍾測定一次吸光度值,結果顯示顯色後10-60Min內吸光度值無明顯變化,因此選擇顯色10min進行測定。

PH對顯色的影響:通過觀察不同PH條件的緩沖溶液是否對顯色有重大的影響,結果顯示在PH5.5-6.0時顔色最穩定,吸光度值也最大。因此使用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液會使得到的實驗結果。
本實驗的測定條件下如含有糖精鈉,苯甲酸,山梨酸等對測定結果均無幹擾,但不排除其他可能幹擾物質的影響,後續試驗中將關注幹擾物質的排除。

本实验使用了紫外-可见分光光度法,快速,准确地测定水杨酸喷雾板栗浸泡液水杨酸含量:本实验确定了吸光度测定实验条件,亦可同法测定其他水杨酸喷洒后作物水杨酸残留量,结果显示残留水杨酸在安全范围内,大量清水浸泡后残留量降低。从本实验的测试结果可以得出,紫外可見分光光度計法,快速准确,重复性好等优点,可以得到较满意的结果。


紫外分光光度計法和氣相色譜分析法對塑化劑測定的偏差範圍在-8.3%~+11.9%之間,表明分析方法可靠、適用。

通過實驗分析探討,我們研究建立了一種簡易的塑化劑紫外分光光度檢測方法,線性回歸方程分析表明,在檢測濃度範圍內,相關系數R2=0.9989~0.9994,線性關系較高,加標回收率爲91.9%~102.7%;方法精密度範圍爲0.052%~0.226%,在分析允許誤差範圍內:通過氣相色譜分析法對塑化劑測定結果比較,偏差範圍在-8.3%~=11.9%之間,表明分析方法可靠、適用,可應用于環境監測和實際工作中的塑化劑自控分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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