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總磷的測定——钼酸铵分光光度法
发布时间:2016-08-09 点击次数:6744次

總磷的測定——钼酸铵分光光度法
(GB 11893—89)
一、目的和要求
1.1  掌握总磷的测定方法与原理。
1.2  了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化爲正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與钼酸铵反應,在銻鹽存在下生成磷钼雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
本標准規定了用過硫酸鉀(或硝酸—高氯酸)爲氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用钼酸铵分光光度法測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用于地面水、汙水和工業廢水。
取25mL水樣,本標准的zui低檢出濃度爲0.01mg/L,測定上限爲0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫幹擾測定。

三、試劑
3.1  硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2  硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3  高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4  硫酸(V/V),1+1。
3.5  硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6  氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7  氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8  过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9  抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10  钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
3.11  浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。
3.12  磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4),然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13  磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 磷。使用当天配制。
3.14  酚酞溶液,10g/L,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

四、儀器
4.1  医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2  50mL比色管。
4.3  分光光度计。
注:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

五、采樣和樣品
5.1  采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2  试样的制备:
取25mL樣品于比色管中。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。

六、測定步驟
6.1  空白试样
按(6.2)的規定進行空白試驗,用蒸餾水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2  测定
6.2.1  消解
6.2.1.1  过硫酸钾消解:向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾,将比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。若用過硫酸鉀消解不完全,則用硝酸-高氯酸消解。
6.2.1.2  硝酸—高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,冷却。再后加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,冷却。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14),滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛好呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻,移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
注:①用硝酸—高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入高氯酸消解。
   ②绝不可把消解的试样蒸干。
   ③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞比色管中。
   ④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2  发色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s後加2mL钼酸鹽溶液充分混勻。
注:①如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和钼酸
鹽溶液。然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大于2mg/L幹擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L幹擾測定,
通氮氣去除。鉻大于50mg/L幹擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3  分光光度测量
室溫下放置15min後,使用光程爲30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線上查得磷的含量。
注:如顯色時室溫低于13℃,可在20~30℃水浴上顯色15min即可。
6.2.4  工作曲线的绘制
取7支具塞比色管分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准使用溶液。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。

七、結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
 
式中:m——试样测得含磷量, ;
V——測定用試樣體積,mL。

 


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